COD測定操作規(guī)程簡介說明
一、 試驗(yàn)方法 1.shou要儀器與試劑
除非還有闡明,試驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符和*家規(guī)范的剖析純?cè)噭囼?yàn)用水均為蒸餾水或平等純度的水 1.1 硫酸銀(Ag2SO4),化學(xué)純。 1.2 硫酸汞(HgSO4). 化學(xué)純。 1.3 硫酸(H2SO4), ρ=1.84mg/ml
1.4 硫酸銀-硫酸試劑:向1L硫酸(1.3)中參加10g硫酸銀(1.1),放置1—2天使之溶解,并混勻,運(yùn)用前小心搖擺。 1.5 重鉻酸鉀規(guī)范溶液;
1.5.1 濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀規(guī)范溶液:將12.258g在105℃枯燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中,稀釋**1000ml。
1.5.2濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重鉻酸鉀規(guī)范溶液:將1.5.1條的溶液稀釋10倍而成。
1.6 硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液:
1.6.1 濃度為C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=0.10mol/L的硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液:溶解39g硫酸亞鐵銨 [(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]于水中,參加20ml(1.3),待其溶液冷卻后稀釋**1000ml。
1.6.2 每日臨用前bi須用重鉻酸鉀規(guī)范溶液(1.5.1)精que標(biāo)定此溶液(1.6.1)濃度.
取10ml重鉻酸鉀規(guī)范溶液(1.5.1)置于錐形瓶中,用水稀釋**100ml,參加30ml硫酸(1.3),混勻,冷卻后,加3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示劑(1.7),用硫酸亞鐵銨(1.6.1)滴定溶液的色彩有黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色,即為結(jié)尾。記錄下硫酸亞鐵銨的耗費(fèi)量(ml)。
1.6.3硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液濃度的核算: C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=10.00*0.250/V=2.5/V式中 V:滴定時(shí)耗費(fèi)硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。
1.6.4 濃度為1 C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=0.010mol/L的硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液:將1.6.1條的溶液稀釋10倍,用重鉻酸鉀規(guī)范溶液(1.5.2)標(biāo)定,其滴定過程及濃度核算分別于1.6.2及1.6.3類同。
1.7 鄰苯二甲酸氫鉀規(guī)范溶液:C(KO6H5O4)=2.0824mol/L:稱取105℃時(shí)枯燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.425g溶于水,并稀釋**1000mol,混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑,將鄰苯二甲酸氫鉀ce底氧化的COD值為1.176氧/克(指鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該規(guī)范溶液的理論COD值為500mg/L。
1.8 1.10菲繞琳指示劑溶液:溶解0.7g七水合硫酸亞鐵銨(FeSO4.7H2O)于50ml水中,參加1.5g1.10菲繞琳,攪動(dòng)**溶解,加水**100ml。
1.9 防爆玻璃珠 儀器
1.10 COD消解器 1.11 50ml酸式滴定管
2.采樣和樣品
2.1 采樣
水樣要收集于玻璃瓶中,趕快剖析,若不能,應(yīng)參加硫酸(1.3)值PH為2置4℃下保存,但不超越5天,收集水樣體積不少于500ml。
2.2 試料的準(zhǔn)備
將試樣從分搖勻,取出20.0mol作為試料。 3 過程
3.1關(guān)于COD值小于50mg/L的水樣,應(yīng)選用低濃度的重鉻酸鉀規(guī)范溶液(1.5.2)氧化,加熱回流后,選用低濃度的硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液(1.6.4)回滴。
3.2 該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測定上限為700mg/L, 3.3 取試料(2.2)于錐形瓶中 3.4 空白試驗(yàn) 3.5 校核試驗(yàn)3.6 水樣的測定:于試猜中(3.1)參加10.0ml重鉻酸鉀規(guī)范溶液(1.5.1)和幾顆防爆珠(1.9),搖勻。參加30ml硫酸銀-硫酸試劑(1.4)將錐形瓶接到消解器上,設(shè)定好時(shí)間。
冷卻后,參加20-30ml水自冷凝管沖刷冷凝管后,取下錐形瓶,用水稀釋**140ml。參加3滴1.10菲繞琳指示劑溶液(1.8),用硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液(1.6)滴定,溶液的色彩由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色為結(jié)尾。,記下硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液的耗費(fèi)體積。 4 成果表明
4.1 核算方法
以mg/L計(jì)的水樣化學(xué)需氧量,核算公式如下: COD(mg/L)=C(V1-V2)*8000/V0
式中: C——硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液(1.6)的濃度,mol/L
V1——空白試驗(yàn)(3.4)所耗費(fèi)硫酸亞鐵銨準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml V2——試料測定(3.6)所耗費(fèi)硫酸亞鐵銨準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml V0——試料的體積,ml
8000——1/4O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。
測定成果保存三位有用數(shù)字,對(duì)COD值小的水樣(3.1),當(dāng)核算出COD值小于10mg/L時(shí),應(yīng)表明為“COD<mg/L
5 技能闡明
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